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求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法
求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法
提示:

求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法

一、开机: 1、打开电脑; 2、打开液相色谱各个模块的电源; 3、双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面; 二、排气: 1、手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈) 2、右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min,点击“确定”; 3、右键单击“Pump” 图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到 管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道 无气泡为止; 4、右键单击“Pump” 图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀; 5、右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min;(不一定是1); 6、同理右键单击“Column Comp”,“DAD”图标,点击“Method”选项,按照; 7、方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器; 三、编辑方法: 1、点击“Method”—— “Edit EntireMethod”开始编辑完整方法; 2、选中除“Data Analysis ”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项; 3、选择“Method”菜单下“Method Information”选项,在“Method Comments”中加入方法的信息(如: This is for test!),选择“OK”,进入下一选项; 4、泵参数设定:右键单击“Pump”图标,点击“Method…”选项,设置“Flow”:如1.0ml/min;“Stop Time”:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配 比,选择“OK”,进入下一选项; 5、自动进样器参数设定:右键单击“Sampler”图标,点击“Method”选项,选择“Injection volume”,输 入进样体积,选择“OK”,进入下一选项; 6、柱温箱参数设定:右键单击“Column Comp”,点击“Method”选项,设置“Left”温度(可设置温度范 围:低于室温10℃-80℃),一般“Left”和“Right”温度一致,选择“Combined”绑定即可,“Stop Time”选择“As Pump /Injector”,选择“OK”,进入下一选项; 7、UV检测器参数设定: 右击“DAD” ,点击“Method…”选项,下方的空白处输入所需的检测波长(可 根据需要选择多个波长,最多可选8个波长);“Stop Time”选择“As Pump /Injector”;“Spectrum” ——“Store”选项下,根据需要选择 “None”或“All(全波长扫描)”等选项,选择“OK”,进入下一选 项; 8、编辑方法完毕,从“Method”菜单中,选中“Save Method As”,输入一方法名,选择“OK”,保存方 法成功。 9、单针进样 10、从“Run Control”菜单中,选择“Sample Information”选项,输入“Operator Name”;在“Data File”中 选择“Path”和 “Prefix/Counter(文件命名)”设置“Prefix(一般设置为年月日)”和“Counter”;输 入“Location(样品位置)”和“Sample Name”,选择“OK”,进入下一选项; 11、基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Method”选项,开始进样。 四、序列进样: 1、选择“Sequence”菜单下“ Sequence Table”选项,在“Confiqure Table”中选择需要选项,一般 为“Vial(样品瓶)”,“Sample Name(样品名称)”,“Method Name(方法名称)”,“Inj/Vial(进样次 数)”,“Sample Type(样品类型)”,“Datafile(文件名)”和“Inj Volume(进样体积)”; 2、点击“Inset”生成一行,设置上述参数,选中该行,点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数,即 生成序列表,选择“OK”,进入下一选项; 3、点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项,选择序列数据的“Path”(序列会自动生成 以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议选择 “Prefix/Counter”保存; 在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”,根据需要选择“PUMPALL OFF(序列 结束后关闭泵)”” “LAMPALL OFF(序列结束后关闭紫外灯)”” “STANDBY(序列结束后关闭紫外灯 和泵)”,选择“OK”,进入下一选项;(注:若“Path”中默认保存于C盘,则可点击“View”,选 择“Preferences”,根据需要添加相应的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路径) 4、从“Sequence”菜单,选中“Save Sequence Template As”,输入一序列名,选择“OK”,即可; 5、基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Sequence”选项,开始序列进样。 (注:若中途停止运行,则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息,若选 择Abort,则所有图谱信息都丢失) 五、数据分析(脱机状态使用): 1、双击“LC1260(Offline)”图标进入的脱机画面 2、从“View”菜单中,点击“Data Analysis”进入数据分析画面 3、从“File”菜单选择“Load Signal”,选中所需的数据文件名,点击“OK”,则数据被调出。 4、谱图优化:从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”。从“范围” 中选择“Full”或“Use Ranges” 选择 所需“Time Range”和“Response Range”,选择“OK”;从“Integration”中选择“Integration Events”,调 整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰;点击“Set Integration”图标,可选择性消除不需要的积 分,若想消除该操作,则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可,点击 左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。 (注:“Set Integration”图标为) 六、标准曲线绘制: 1、选择“Calibration”菜单下“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup”中“Level(即标曲中对应 的点,第一个点即为1)”和“Defanlt Amount(标准品对应点的浓度)”,选择“OK”; 2、通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数,若为外标法,在“ISTD”项下 选“NO”,若为内标法则选“Yes”;“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一;若想更改标准曲线中 的对应点; 3、选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项,选择“Average”则表示取当前点与标曲 中对应点的平均值替代标曲中原对应点,若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点; (注:修改“Defanlt Amount”中浓度单位的方法:选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修 改“Amount Units”,设置浓度单位;选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修改“Default CalibrationCurve”,选择合适的曲线类型-Type,是否过原点-Origin和各点对于标准曲线的比重- Weight,通常选Equal) 4、调出样品谱图,点击需要计算浓度的色谱峰,选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选 择“Report style”为“Detail”,点击“OK”后选择“打印预览”图标,在报告中即可体现计算结果。 七、 图谱重叠设置: 1、选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项,选择任意需要重叠的图谱; 2、在“Signal”选项下,选择“3D Signal Overlay”图标(紧邻图谱上方左起第四个图标),在弹出 的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度;若想移除重叠谱图,点击第六个图 标。 八、信噪比等参数计算: 1、选择“Report”菜单中的“System Suitability”项下的“Edit Noise Range”选项,设置时间范围(超过 1min); 2、选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Perfomance+Noise”,点 击“OK”后,即可预览信噪比参数; 3、选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Extended Perfomance”,点 击“OK”后,即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。 九、程序运行时检测出峰情况: 选择“File”菜单下的“Snapshot”选项即可。 十、打印报告: 1、从“Report”菜单中选择“Report Mode”,选择“Use Classic Reporting”; 2、从“Report”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印。 十一、关机: 1、冲洗色谱柱和系统后,退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机; 2、关闭Agilent 1260各模块电源开关。 扩展资料 定义:液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如 纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生 了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。 基本原理:使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由 于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到 不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一 种重要的分析方法,广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色 谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于 分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。 高效液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成,其整体 组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。高效液相色谱的输液泵要求 输液量恒定平稳,进样系统要求进样便利、切换严密。同时,由于液体流动相黏度远远高于气体, 为了减低柱压,高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。 参考资料:百度百科-液相色谱

安捷伦1260液相色谱仪安装要求?
提示:

安捷伦1260液相色谱仪安装要求?

一般要符合以下要求:
温度 15~30℃
日温差±3℃
相对湿度 20%~85%
地面 平滑、不易起尘
安装场所 无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰,操作台纵深尺寸60cm以上,避免空调直吹风,避免直射阳光。
电压 电源:AC 220V±10%,50Hz。
电源适配 三孔插座
断电续电能力 断电情形,设备能持续运行1小时以上。
接地 安装场所应有可靠接地线装置
操作系统 Windows XP 操作系统
硬件要求 内存不低于2G;硬盘不低于160G;配有网络适配器(2个网卡);带光区驱动
一般在安装的实际空间上,还要考虑:
与其它仪器间距大于60cm,仪器后面板应留有不小于50cm的空间,前面板至操作台边缘距离不小10cm;仪器安装平稳牢固,接入了UPS电源,仪器外壳与地线连接。